Relatório de QAE - aula 8 e 9

Relatório de QAE - aula 8 e 9

(Parte 1 de 3)

Relatório de Química Analítica Experimental

Determinação do Teor de Ácido Acetil Salicílico

(CH3COOC6H4COOH) e de Hidróxido de Magnésio (Mg(OH)2)em Medicamentos

Acadêmico: Marcos Felipe Pinheiro Grupo: Daiele Maceno, Flávia Barbosa, Marcos Felipe Pinheiro

Pratica nº 7: Determinação do Teor de Ácido Acetil Salicílico (CH3COOC6H4COOH) em Medicamentos

Alguns ácidos carboxílicos são facilmente solúveis em água e podem ser titulados por soluções de hidróxido de sódio (NaOH). No caso de ácidos orgânicos pouco solúveis, a solubilização se faz numa mistura de etanol e água. Os ácidos orgânicos, geralmente, são ácidos fracos e podem ser quantificados em amostras comerciais por titulação com solução padrão de NaOH.

A reação seguinte descreve o que ocorre durante a titulação:

Parte Experimental:

Triturou-se em minúsculos pedaços um comprimido de AAS (ácido acetilsalicílico) em um graal. Transferiu-se o comprimido em pó para um béquer de 100 mL (lavou-o com um pouco dos 50 mL de etanol a 20%) e adicionou-se o restante do etanol a 20% (20 mL de etanol diluído em 80 mL de água destilada em uma proveta de 100 mL). Dissolveu-se o comprimido com a ajuda de um bastão de vidro. Transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 100 mL e completou-se o restante com água destilada.

Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 25 mL pipetou-se 25 mL da solução de AAS contida no balão volumétrico de 100 mL e transferiu-se para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se 50 mL de água destilada e mais 3 gotas de fenolftaleína.

Completou-se uma bureta com solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,093 mol.L-1.

Titulou-se até a viragem de cor do indicador. Anotou-se o volume consumido de NaOH.

Repetiu-se a titulação por mais duas vezes.

Os resultados de cada titulação estão descritos a seguir: 1ª Titulação:

Adicionou-se 7,5 mL de NaOH 0,093 mol.L-1 2ª Titulação:

Adicionou-se 7,4 mL de NaOH 0,093 mol.L-1 3ª Titulação:

Adicionou-se 7,2 mL de NaOH 0,093 mol.L-1

Teste Q para os volumes gastos de NaOH:

Volume de NaOH (mL) 1ª Titulação 7,5

2ª Titulação 7,4 3ª Titulação 7,2

Volume em ordem crescente: 7,2 mL; 7,4 mL; 7,5 mL

Intervalo = final – inicial

Intervalo = 7,5 – 7,2

Intervalo = 0,3 Teste Q para o menor valor:

Menor valor (x1) = 7,2

Valor mais próximo do menor valor (x2) = 7,4

Maior valor (x3) = 7,5 Número de medidas (n) = 3

Para n = 3, quociente de rejeição com 90% de confiança (Q 90%) = 0,94

Teste Q = 0,2 / 0,3 Teste Q = 0,67

Como Q calculado é menor que Q tabelado, o valor 7,2 é aceito.

Teste Q para o maior valor:

Maior valor (x1) = 7,5

Valor mais próximo do maior valor (x2) = 7,4

Maior valor (x3) = 7,5

Menor valor (x4) = 7,2 Número de medidas (n) = 3

Para n = 3, quociente de rejeição com 90% de confiança (Q 90%) = 0,94

Teste Q = 0,1 / 0,3 Teste Q = 0,3

Como Q calculado é menor que Q tabelado, o valor 7,5 é aceito.

Média entre os volumes totais de NaOH consumido:

1ª Titulação = 7,5 mL

2ª Titulação = 7,4 mL

3ª Titulação = 7,2 mL

Média = 7,5 mL + 7,4 mL + 7,2 mL / 3

Média = 2,1 mL / 3 Média = 7,37 mL

Cálculo da concentração do ácido acetilsalicílico (AAS):

Número de mol do NaOH: n = [NaOH] x V, onde n = número de mol do

NaOH, [NaOH] = concentração do hidróxido de sódio e V = média dos volumes (em Litros) utilizado de NaOH nas titulações.

Analisando a reação que foi descrita antes (CH3COOC6H4COOH(aq) +

NaOH(aq) CH3COOC6H4COONa(aq) + H2O(l)), pode-se notar que 1 mol de

CH3COOC6H4COOH neutraliza 1 mol de NaOH, ou seja, atinge o ponto de equivalência (ocorre quando a quantidade de titulante adicionado é a quantidade exata necessária para uma reação estequiométrica com o analito – o titulado. Portanto:

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