Baixe PLANEJAMENTO DE EXPERIMENTOS LABORATORIAIS aula e outras Notas de aula em PDF para Farmácia, somente na Docsity! PLANEJAMENTO DE EXPERIMENTOS LABORATORIAIS Em disciplinas de Química, o contexto de aulas práticas refere-se àquelas que ocorrem em um laboratório, utilizando vidrarias, reagentes e equipamentos específicos. São desenvolvidas numa dinâmica particular de acordo com o assunto tratado, a disponibilidade da infra-estrutura do local e da equipe docente e seus auxiliares. Muitas habilidades podem ser desenvolvidas nas aulas práticas, desde a manipulação de equipamentos, reagentes e vidrarias em um contexto laboratorial, dentro de padrões de segurança, com o intuito de ilustrar conceitos teóricos adquiridos durante as disciplinas. Atividades práticas e teóricas integradas, ao menos no que se refere ao conteúdo, proporcionam um novo ângulo de visão do assunto, permitindo que o estudante verifique a origem de um determinado conceito ou quais dados experimentais permitiram formular uma determinada teoria, ou até mesmo qual é a utilidade de um dado experimento para a sociedade. Os conceitos se ampliam: saem do livro e podem chegar a se integrar na vida diária do estudante. O grande objetivo das aulas práticas em química geral: desenvolvimento e aplicação de métodos úteis para determinação quantitativa e qualitativa de espécies químicas de interesse. Métodos: pode ser definido como uma série de regras para tentar resolver um problema. OU até então, como procedimentos sistemáticos fundamentados em teorias existentes, usados para a descrição e explicação de fenômenos a partir de resultados. Dados qualitativos e quantitativos: Durante a execução de uma aula prática, temos a produção e coleta de resultados, ou também ditos dados que podem ser: Qualitativos= alterações físicas e químicas. Qualidades facilmente identificáveis: como cor, calor, insolubilidade. Uma propriedade qualitativa carrega sempre uma dose de subjetividade, da avaliação do humano, já que envolve uma interpretação consciente ou inconsciente. Quantitativos= obtenção de valores numéricos acerca da substância química (podem ser representados em gráficos ou tabelas). Medidas de quaisquer propriedades particulares quantitativas são expressas em uma grandeza específica, referida como uma unidade e por um número. Ex: massa Para obtenção dos mesmos, utilizamos métodos divididos em: • Métodos Qualitativos: determinam a composição qualitativa de substâncias, ou seja, identifica os elementos ou íons que a constituem. Nos métodos qualitativos, a matéria encontra-se em transformação permanente na Natureza. Sob a ação de agentes, a matéria pode sofrer alterações em seu estado físico ou químico. Uma transformação física não altera a identidade da substância ou matéria, a exemplo das mudanças de estado. Água gelada ou congelada, mesmo que sólida, ainda é água. Um pedaço de ferro pode ser triturado e ainda fundido, mas continua sendo ferro. Uma transformação química é mais fundamental, pois nela a substância ou matéria é destruída e outra ou outras novas são formadas. O exemplo perfeito é a exposição de um pedaço de ferro ao ar livre e chuva. Há uma combinação química do ferro com o oxigênio e água, formando óxido de ferro, ou ferrugem. Assim, reação química é o processo pelo qual átomos ou grupos de átomos são redistribuídos, resultando em mudança na composição molecular das substâncias. As substâncias que desaparecem durante essas reações recebem o nome de reagentes, e as que são formadas, produtos. Esses produtos obtidos dependem das condições sob as quais a reação química toma lugar. • Métodos Quantitativos: estabelecem as proporções entre os elementos ou íons que tinham já sido identificados na substância em questão. São caracterizados pelo emprego da quantificação tanto na coleta de resultados quanto no tratamento dos mesmos através de técnicas estatísticas (percentual, média, desvio-padrão, etc). • Normalmente o estudo qualitativo precede o estudo quantitativo. De fato, só se pode escolher o método mais adequado para determinação quantitativa de um componente depois de saber quais os outros elementos ou íons presentes na substância em estudo. • Nem sempre há a necessidade de separação dos estudos! Planejamento Experimental: Estudos preliminares orientados (planejamento) visam otimizar a prática laboratorial, prevenindo acidentes e permitindo a obtenção de bons resultados. Etapas da Análise Química: 1) Informações relativas a amostra- se você não conhece todo o histórico de sua amostra não inicie o experimento. Amostra: consiste dos analitos a serem medidos, da matriz, e de outros componentes que não se quer analisar. Ou até, uma parcela do material selecionada para representar um corpo maior do material. 2) Objetivo da análise- fornece os primeiros indícios para a escolha de procedimentos e técnicas adequadas. 3) Escolha do método- quanto mais simples melhor (maior número de etapas, maior o risco de contaminação ou perda da espécie de interesse); velocidade da analise; menor custo; menor produção de poluentes; tamanho da amostra; necessidade de preservação da amostra (técnica destrutiva ou não-destrutiva). Características de desempenho de um método: Robustez: A robustez de um método mede a sensibilidade que este apresenta face a pequenas variações. Um método diz-se robusto se revelar praticamente insensível a pequenas variações que possam ocorrer quando esse está sendo executado. Limite de Detecção: é a menor quantidade do analito que pode ser detectada, mas não necessariamente quantificada, sob condições experimentais estabelecidas. Limite de quantificação: é a menor concentração do analito que pode ser quantificada na amostra, com exatidão e precisão aceitáveis, sob as condições experimentais adotadas. Sensibilidade: é a capacidade do método em distinguir, com determinado nível de confiança, duas concentrações próximas. Também se refere à capacidade de detecção de um analito na sua menor quantidade. Seletividade: é a capacidade de detecção de um analito (distinção) contido numa amostra. Refere-se à capacidade de detecção de substâncias. Especificidade: é a capacidade de um método em detectar o analito de interesse na presença de outros componentes da matriz. Ex: 1 analito = específico Diferentes analitos = seletivo Precisão (desvios): É o parâmetro que avalia a proximidade entre várias medidas efetuadas na mesma amostra. É um termo geral para avaliar a dispersão de resultados entre ensaios independentes, repetidos de uma mesma amostra, amostras semelhantes ou padrões, em condições definidas. As duas formas mais comuns de expressá-la são por meio da repetitividade e a reprodutibilidade. Ex: desvio-padrão Repetitividade: É o grau de concordância entre os resultados de medições sucessivas de um mesmo mensurando, efetuadas sob as mesmas condições de medição. Mesmo procedimento de medição: • Mesmo observador; • Mesmo instrumento usado sob mesmas condições; • Mesmo local, e • Repetições em curto espaço de tempo. Reprodutibilidade: É o grau de concordância entre os resultados das medições de um mesmo mensurando, efetuadas sob condições variadas de medição. Ex: medidas efetuadas por laboratórios diferentes ou por operadores diferentes. Exatidão (erros): a concordância entre o resultado de um ensaio e o valor de referência aceito como convencionalmente verdadeiro. Usado em processos de validação. Ex: materiais de referência.