Adolf Lutz cap11

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XICAPÍTULO Capítulo XI - Cacau e Chocolate

Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital

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Cacau s principais componentes do cacau são: açúcares, amido, lipídios (manteiga de cacau), protídios, teobromina, cafeína, taninos, corantes naturais (antocianinas) e substâncias inorgânicas (sais de potássio e fósforo). As principais determinações a serem realizadas no cacau são: umidade (012/IV), cinzas (018/IV), glicidios redutores em glicose (038/IV), glicídios não-redutores em sacarose (039/IV), lipídios (032/IV), protídios (036/IV) ou (037/IV), fibra alimentar (045/IV e 046/IV) e teobromina (101/IV).

Chocolate e produtos à base de chocolate

Chocolates são produtos à base de cacau contendo açúcar, aromatizantes, estabilizantes e conservadores. As determinações mais usuais são: umidade (012/IV), cinzas (018/IV), glicídios redutores em glicose (038/IV), glicídios não-redutores em sacarose (039/IV), fibra alimentar (045/IV e 046/IV), lipídios (032/IV) e protídios (036/IV ou 037/IV), além da análise cromatográfica em fase gasosa dos lipídios extraídos, para a pesquisa de gorduras estranhas à manteiga de cacau. Nesta classe de produtos estão incluídos os bombons, pós ou misturas achocolatadas e doces variados, cujo principal componente é o cacau. As determinações mais usuais incluem aquelas relacionadas para os chocolates, além da pesquisa de corantes artificiais (051/IV) que podem estar presentes.

263/IV Determinação de lipídios com hidrólise prévia

Este método refere-se à determinação dos lipídios em produtos à base de chocolate com alto teor de sacarose, tais como: chocolate em pó, mistura achocolatada e bombons. O princípio do método baseia-se na hidrólise prévia da amostra, extração e

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484 - IAL quantificação do resíduo obtido após a remoção do solvente. Material

Chapa elétrica, balança analítica, estufa, dessecador, frasco Erlenmeyer de 250 mL com boca esmerilhada 24/40, balão de fundo chato de 250 mL com boca esmerilhada 24/40, vidro de relógio, funil, pérolas de vidro ou cacos de porcelana, bastão de vidro, extrator Soxhlet, condensador de refluxo longo com extremidade inferior 24/40, condensador de refluxo de bolas adaptável ao Soxhlet, cartucho de extração, papel de filtro e algodão.

Reagentes

Solução de ácido clorídrico 3 M Éter de petróleo Areia diatomácia

Procedimento – Pese 10 g de amostra previamente homogeneizada. Transfira para um frasco Erlenmeyer de 250 mL com boca esmerilhada 24/40. Adicione 100 mL da solução de ácido clorídrico 3 M e algumas pérolas de vidro ou cacos de porcelana. Leve a refluxo por cerca de uma hora sob aquecimento. Resfrie e adicione (1-2) g de areia diatomácia (auxiliar de filtração). Filtre em papel de filtro duplo, previamente umedecido. Lave o resíduo com água fria até a obtenção de um filtrado neutro. Observe se o filtrado não apresenta vestígios de óleos ou gorduras. Coloque o papel de filtro duplo contendo o resíduo sobre o vidro de relógio e leve à estufa a 50ºC por uma hora. Transfira para um cartucho de extração, cobrindo-o com um chumaço de algodão. Tare um balão de fundo chato de 250 mL e acople ao extrator. Coloque o cartucho no extrator de Soxhlet, adicione éter de petróleo e mantenha sob extração contínua e aquecimento por seis horas. Retire o cartucho e remova o solvente por destilação. Seque o resíduo e mantenha o balão com o extrato em estufa a 105ºC por cerca de duas horas. Esfrie em dessecador e pese. Repita as operações de secagem e pesagem até peso constante.

Cálculo

N = nº de g de lipídios extraídos P = nº de g da amostra

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Referência bibliográfica

U.K. FEEDING STUFFS (SAMPLING AND ANALYSIS) REGULATIONS. The determination of oil in feeding stuffs nº 119. 1982, appendix I. p. 9-1.

264/IV Pesquisa de gorduras estranhas em chocolate

A composição dos lipídios do chocolate pode indicar a adição de gorduras estranhas à manteiga de cacau. A alteração na composição de ácidos graxos ou a presença de determinados ácidos graxos, ausentes na manteiga de cacau, pode evidenciar uma adulteração. Por exemplo, a presença de ácidos graxos trans pode indicar adição de gordura vegetal parcialmente hidrogenada ao chocolate. Por este método, parte dos lipídios da amostra extraídos pelo método de Soxhlet são transformados em ésteres metílicos de ácidos graxos, preparados conforme os métodos 054/IV, 055/IV ou 056/IV, separados e quantificados por cromatografia em fase gasosa.

Material

Seringa de capacidade máxima de 10 μL, graduada em 0,1 μL, balões volumétricos de 25 e 100 mL, flaconete (vial) de 1,5 mL, balança analítica, agitador do tipo vortex, cromatógrafo a gás com detector de ionização de chama, integrador ou computador, sistema de injeção do tipo split, coluna capilar de sílica fundida com fases estacionárias de ciano propil siloxana ou equivalente (por ex: SP2340 com 60 m de comprimento, diâmetro interno de 0,25 m e espessura do filme de 0,25 μm, CP-Sil 8 com (50-100) m de comprimento, diâmetro interno de 0,25 m e espessura do filme de 0,20 μm).

Reagentes

Mistura de padrões de ésteres metílicos de ácidos graxos variando de C4 a C24 – Dilua, com n-hexano, o conteúdo da ampola contendo 100 mg da mistura de padrões, em balão volumétrico de 25 mL. Distribua em vials de 1,5 mL e armazene em freezer. Esta solução será utilizada para identificar os ésteres metílicos de ácidos graxos. Determine os fatores de correção da resposta de cada componente no detector de ionização de chama.

n-Hexano, grau CLAE Gás de arraste para DIC: hidrogênio (pureza 9,99%) Gases auxiliares para DIC: nitrogênio (pureza 9,99%) e ar seco (livre de hidrocarbonetos).

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Procedimento – Extraia os lipídios da amostra de chocolate. Prepare os ésteres metílicos de acordo com um dos métodos 054/IV, 055/IV ou 056/IV. Estabeleça as seguintes condições cromatográficas: gás de arraste hidrogênio, velocidade linear entre (15 - 25) mL/min; programação da temperatura da coluna 60ºC (2 minutos), 1ª rampa de 15ºC/min até 135ºC (1 minuto), 2ª rampa de 3ºC/min até 215ºC (5 minutos); temperatura do injetor 220ºC; temperatura do detector 220ºC, razão de divisão da amostra 1:50. Analise uma mistura de padrões de referência de ésteres metílicos de ácidos graxos de composição conhecida nas mesmas condições empregadas na análise da amostra e determine o tempo de retenção (ou distância de retenção) para cada éster metílico. Faça a identificação por comparação dos tempos de retenção da amostra e dos padrões.

Cálculo

Calcule a porcentagem de área de cada componente, em relação à soma das áreas de todos os picos. O resultado será expresso como porcentagem de ésteres metílicos (método de normalização de área ou normalização de área corrigida 343/IV). Verifique se há gorduras estranhas no chocolate comparando o perfil cromatográfico de ácidos graxos com o da manteiga de cacau.

AAgi = área do pico correspondente ao componente ∑A = soma das áreas de todos os picos

Referências bibliográficas

AMERICAN OIL CHEMISTS SOCIETY. Official methods and recommended practices of the American Oil Chemists Society. 4th ed. Champaign, USA, A.O.C.S., 1995 (A.O.C.S. Official Method Ce 2-6: Preparation of methyl esters of long chain fatty acids).

AMERICAN OIL CHEMISTS SOCIETY. Official methods and recommended practices of the American Oil Chemists Society. 4th ed. Champaign, USA, A.O.C.S., 1995 (A.O.C.S. Official Method Ce 1-62: Fatty acid composition by gas chromatography).

AMERICAN OIL CHEMISTS SOCIETY. Official methods and recommended practices of the American Oil Chemists Society. 4th ed. Champaign, USA, A.O.C.S.,

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1995 (A.O.C.S. Official Method Ce 1d-91: Determination of fatty acids in edible oils and fats by capillary GLC).

AMERICAN OIL CHEMISTS’ SOCIETY. Official methods and recommended practices of the American Oil Chemists’ Society. 4thed. Champaign, USA, A.O.C.S., 1997 (A.O.C.S. Official Method Ce 1f-96 Determination of cis and trans fatty acids in hydrogenated and refined oils and fats by capillary GLC).

INSTITUTO ADOLFO LUTZ Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v1: Métodos Químicos e Físicos para Análise de Alimentos. São Paulo: IMESP, 3. ed., 1985. p. 177-178.

Capítulo XI - Cacau e Chocolate

Colaboradores Deise Aparecida Pinatti Marsiglia, Maria Lima Garbelotti, Cláudio de Flora e Sabria Aued Pimentel

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