Baixe Química Analítica II - Gravimetria e Titulação e outras Notas de aula em PDF para Engenharia de Alimentos, somente na Docsity! Determinação Gravimétrica de Ferro 1. Introdução A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve-se entender converter determinada espécie química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, para então ser recolhida e, através de cálculos estequiométricos, determinada a quantidade real de determinado elemento ou composto químico, constituinte da amostra inicial. A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitação química, eletrodeposição, volatilização ou extração. Neste caso foi usada a precipitação química, que consiste em isolar o constituinte a determinar mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel. Em linhas gerais segue a seguinte ordem: precipitação F 0 E 0 filtração F 0 E 0 lavagem F 0 E 0 aquecimento F 0 E 0 pesagem Para obter bons resultados é necessário que haja possibilidade de obter um precipitado “puro” e que possa ser recuperado com alta eficiência. Características de um bom precipitado: - Ter baixa solubilidade; - Ser fácil de recuperar por filtração; - Não ser reativo com o ar ou água; - Ser algo onde o analito seja apenas uma pequena porção do precipitado. Tabela 1: Alguns elementos determinados por gravimetria 2. Objetivo Determinar a porcentagem de Ferro numa amostra. 3. Materiais e reagentes - Béquer; - Policial; - Bastão de vidro; - Funil com raias de colo longo; - Papel de filtro analítico faixa preta; - Cadinho de porcelana; - Pipetas; - Proveta; - Tubos de ensaio; - Solução de HCl concentrado; - Solução de HNO3 concentrado; - Solução de amoníaco 1:1; - Solução de AgNO3; - Mufla; - Balança analítica; - Bico de gás. PAGE \* MERGEFORMAT 1 4. Procedimento experimental - Foi pesado cerca de 0,5000 g de amostra e transferido para um béquer de 400 mL; - A amostra foi dissolvida em 50 mL de uma solução preparada pela adição de 5 mL de HCl concentrado a 45 mL de água destilada; - Foram adicionados 2 mL de HNO3 concentrado e a mistura foi aquecida até total oxidação; - A solução foi aquecida até a ebulição e foram acrescentados 40 mL de solução 1:1 de amoníaco sob agitação até o surgimento de ligeiro excesso de precipitado, havendo desprendimento de odor característico de amônia; - A mistura foi fervida durante 1 minuto; - O líquido sobrenadante (ainda quente) foi depositado sobre o papel de filtro analítico faixa preta previamente ajustado em funil de colo longo, deixando grande parte de precipitado no béquer; - O precipitado foi lavado com H2O quente até o filtrado não apresentar mais reação para cloreto com AgNO3; - O papel de filtro contendo o precipitado foi transferido para o cadinho de porcelana devidamente tarado; - O precipitado foi calcinado na mufla a 900°C durante 1 hora; - O cadinho foi colocado no dessecador durante 1 hora para resfriamento e logo após pesado em balança analítica; - A partir da massa do precipitado obtida na análise, foi calculada a porcentagem de Fe na amostra. 5. Cálculos Reação: 2Fe2+ + 6NH3 + (x H2O) F 0 E 0 Fe2O3 x H2O + 6NH4 Peso do cadinho: 31,1585 Peso do cadinho + amostra: 31,2650 m Fe2O3 = 31,2650 – 31,1585 = 0,1065 g %Fe = F mFe2O3 x 100 = (0,6994) x 0,1065 x 100 = 14,89% m amostra 0,5000 PM Fe = 55,847g PM Fe2O3= 159,690g F = fator gravimétrico = 2Fe = 2 x 55,847 = 0,6994 Fe2O3 159,690 Titulação de Ácidos Polipróticos 1. Introdução A titulometria de neutralização compreende titulações de espécies ácidas com solução padrão alcalina e titulações de espécies básicas com solução padrão ácida. O reagente titulante é sempre uma base forte ou um ácido forte. PAGE \* MERGEFORMAT 1
