Baixe Técnicas Analíticas e outras Notas de estudo em PDF para Engenharia Química, somente na Docsity! 09/07/2009 1 TÉCNICAS ANALÍTICAS Microscopias Eletrônicas de Varredura e Transmissão, Difração de Raios X e Espectroscopia de Infravermelho. Akel Kanaan Francine Nunes Isaac Nunes Seminário de Técnicas Analíticas Universidade Federal do Pampa Curso de Engenharia Química Disciplina de Física IV Prof. Dr. Guilherme Marranguello Acadêmicos: Akel Ferreira Kanaan Francine Machado Nunes Isaac dos Santos Nunes 2 09/07/2009 2 Objetivos Apresentar as técnicas analíticas através dos princípios estudados na disciplina de Física IV. Entender a importância dos conceitos e teorias da física na análise de materiais. Verificar o embasamento teórico nos princípios de funcionamento dos equipamentos analíticos apresentados. 3 Difração de Raios X4 09/07/2009 5 Difração de Raios X O fóton de raios X após a colisão com o elétron muda sua trajetória, mantendo, porém, a mesma fase e energia do fóton incidente. Sob o ponto de vista da física ondulatória, pode-se dizer que a onda eletromagnética é instantaneamente absorvida pelo elétron e reemitida; cada elétron atua, portanto, como centro de emissão de raios X. 9 Difração de Raios X Considerando-se dois ou mais planos de uma estrutura cristalina, as condições para que ocorra a difração de raios X vão depender da diferença de caminho percorrida pelos raios X e o comprimento de onda da radiação incidente. Esta condição é expressa pela lei de Bragg, ou seja n λ = 2 d senθ 10 09/07/2009 6 Difração de Raios X 11 Difração de Raios X 12 09/07/2009 7 Difração de Raios X Esta técnica, introduzida na segunda metade da década de 1910, foi bastante empregada até os anos 80. Sua utilização hoje é bastante restrita, estando limitada a situações em que é critica a disponibilidade de amostra (<100mg) e estudos de amostras monocristalinas. 13 Difração de Raios X 14 09/07/2009 10 Difração de Raios X 19 Difração de Raios X 20 Análise por DRX dos pós de Zircônia calcinados a diferentes temperaturas. 09/07/2009 11 Microscopias21 Microscopias Os microscópios pertencem, basicamente, a duas categorias: luminoso (ML) e eletrônico (ME). As diferenças estão na radiação utilizada e na maneira como ela é refratada. 22 09/07/2009 12 Microscopia de Luz Utiliza-se da radiação de ondas luminosas, sendo esta refratada através de lentes de vidro. O campo microscópico (ou a área observada) aparece brilhantemente iluminado e os objetos estudados se apresentam mais escuros. Produzem um aumento útil de, aproximadamente, 1.000 X. 23 Microscopia de Luz 24 09/07/2009 15 Propriedades Ondulatórias dos Elétrons 29 O que leva a um comprimento de onda: Quando o potencial V é alto, a velocidade do elétron pode ser relativística, necessitando da seguinte correção: Propriedades Ondulatórias dos Elétrons 30 Comprimento de onda para um elétron acelerado em um potencial de 100kV → λ ≈ 0,005 nm. A comparação deste valor com o comprimento de onda da luz visível (0,5 mm ou 500 nm) mostra que um feixe eletrônico é cerca de 100.000 vezes menor. 09/07/2009 16 Lentes eletrônicas A lente eletrônica consiste basicamente de uma bobina, formada por milhares de voltas de fio, através da qual passa uma corrente. 31 Canhão eletrônico É a fonte de iluminação do ME e consiste de um pequeno fragmento de fio em forma de V. Uma alta voltagem é aplicada nesse filamento, fazendo com que uma corrente flua através dele e o incandesça, emitindo elétrons. Quanto maior for a voltagem menor será o comprimento de onda dos elétrons, favorecendo o poder resolvente. 32 09/07/2009 17 Microscopia Eletrônica de Transmissão MET33 Microscopia Eletrônica de Transmissão TEM (Transmission Electron Microscope). Esse tipo de microscópio é também chamado de microscópio eletrônico direto, pelo fato da imagem ser formada simultaneamente à passagem do feixe de luz através do analito. 34 09/07/2009 20 Microscopia Eletrônica de Transmissão 39 Desenho da parte interna do microscópio eletrônico JEM-3010 Microscopia Eletrônica de Transmissão O conjunto de lentes localizado antes da amostra tem por função iluminá-la com um feixe de elétrons paralelos (ou quase paralelos). O conjunto de lentes posterior à amostra captura a imagem. 40 09/07/2009 21 Microscopia Eletrônica de Transmissão 41 Microscopia Eletrônica de Transmissão A formação de imagem é regida pela equação das lentes: u, distância do objeto à lente; v, distância da imagem à lente; F, é a distância focal. 42 09/07/2009 22 Microscopia Eletrônica de Transmissão 43 Microscopia Eletrônica de Transmissão 44 09/07/2009 25 Microscopia Eletrônica de Varredura Os principais componentes do MEV assemelham-se àqueles do MET. A coluna, com o canhão eletrônico e a série de lentes eletrônicas, são similares nos dois tipos de equipamentos. Um conjunto de bobinas defletoras faz com que o feixe varra o espécimen. Assim, a imagem é montada ponto a ponto, linha por linha, do mesmo modo que a imagem no visor de televisão. 49 Microscopia Eletrônica de Varredura 50 09/07/2009 26 Microscopia Eletrônica de Varredura ES são é ejetados de átomos da amostra devido a interações inelásticas. ERE resulta de uma seqüência de colisões elásticas e inelásticas, no qual a mudança de direção é suficiente para ejetá-lo da amostra. 51 Microscopia Eletrônica de Varredura Aumentos, desde 10X até 100.000X. O MEV tem grande profundidade de foco. Como consequência, as micrografias têm aspecto tridimensional. O aumento máximo conseguido pelo MEV fica entre o Microscópio Ótico e o MET. 52 09/07/2009 27 Microscopia Eletrônica de Varredura A grande vantagem em relação ao MO é sua alta resolução. MEV- 2 a 5 nm MO - 0,5 µm Comparado com o MET- facilidade de preparação das amostras. 53 Microscopia Eletrônica de Varredura 54 Micrografia obtida por MEV de zircônia calcinada a 800°C 09/07/2009 30 Espectroscopia na região do IR A análise das bandas características de determinados grupos funcionais de uma molécula fornece um conjunto valioso de informações sobre a estrutura da mesma. 59 Espectroscopia na região do IR 60 09/07/2009 31 Espectroscopia na região do IR 61 Espectroscopia na região do IR 62 Estiramento Simétrico Estiramento Assimétrico Estiramento Simétrico Fora do Plano Rotação Deformação Angular Sim. Deformação Angular Assim. 09/07/2009 32 Espectroscopia na região do IR 63 Espectroscopia na região do IR 64 09/07/2009 35 Espectroscopia na região do IR 69 O H H O H H O H H 3652 cm-1 1595 cm-1 3765 cm-1 Espectroscopia na região do IR 70 4000 3000 2000 1000 300ºC Número de onda (cm-1) T ra n sm it ân ci a (u . a .) 500ºC 700°C 800ºC 100ºC Espectros de FT-IR dos pós de zircônia calcinados a diferentes temperaturas (100°C, 300°C,500°C, 700°C e 800°C). 3388 cm-1 = ν O–H 1565 cm-1 = δ O–H 466 cm-1 = ν Zr–O 09/07/2009 36 Bibliografia 71 Apostila de MEV- Univ. Fed. De Santa Catarina- Pr. Dra. Ana Maria Maliska. Introdução à Microscopia Eletrônica- Centro de Pesquisa e Desenvolvimento de Sanidade Vegetal- Silvia Regina Galleti Espectros Eletromagnéticos na região do IR- Prof. Dra. Máira Rodrigues Magini Raio X e Radioatividade- História da Química- Revista Química Nova na Escola- Atico Chassott- Novembro de 1995 Bibliografia 72 Utilização da Espectroscopia de IR (FTIR) e quimiometria na identificação do café torrado e moído adulterado. Mariana Cristina Souza Santos- 2005 Identificação Espectrofotométrica de compostos orgânicos e inorgânicos.- R.M. Silverstein- Ed. Guanabara Koogan- Tradução: Prof. Dr. Ricardo Bicca de Alencastro 09/07/2009 37 Bibliografia 73 Preparação e Caracterização de Zircônia nanocristalina obtida por sol-gel. Isaac dos S. Nunes; João Marcos Hohemberger; Venina dos Santos- 2009 Espectroscopia na região do IR 74 Obrigado pela atenção!