Baixe Análises de metais por espectroscopia de absorção atômica e outras Notas de estudo em PDF para Cultura, somente na Docsity! Relatório de Aula Prática e Teórica de Análise Instrumental Espectrofotometria Análises de metais por espectroscopia de absorção atômica (Determinação de cromo em água e leitura de padrões de cromo) Disciplina: Análise Instrumental Professora: Eleonora M.Pereira de Luna Freire Aluno(Ouvinte):Fernando Vasconcelos Figueirêdo Aluno: 29/04/2008 UFPE Departamento de Engenharia Química ::::: CTG Relatório de Aula Prá�ca e Teórica de Análise Instrumental Número: 07 Título: Análises de metais por espectroscopia de absorção atômica (Determinação de cromo em água e leitura de padrões de cromo) Definições Gerais: Espectrofotometria – é um processo de medida que, basicamente, emprega as propriedades dos átomos e moléculas de absorver e/ou emi�r energia eletromagné�ca em uma das regiões do espectro eletromagné�co. Absorbância – é o inverso da transmitância. Log = 1/T Transmitância – é a relação entre a luz transmi�da (I) e a luz incidente (I0). O valor máximo que pode emergir é 100%. T = I/I0 Lei de Beer – é a lei que rege a espectrofotometria que estabelece a relação entre: transmitância, espessura da amostra e a concentração das espécies que absorvem. Log10 (I0/I) = a.c.b = A Onde: a = constante caracterís�ca do soluto (absor�vidade) b = concentração do soluto c = comprimento do caminho ó�co através da amostra A = absorbância A α b.c ↓ Diretamente proporcional Curva de calibração – é a relação entre a concentração e/ou a absorbância (mais comum) ou transmitância. O resultado dessa curva deve ser uma linha reta que passa pela origem. Melhor comprimento de onda – é aquele onde a sensibilidade é alta porque está com o coeficiente molar máximo (absor�vidade). Espectrofotometria por absorção atômica O processo de absorção atômica pode ser representado pela figura: Lâmpada Esquema da lâmpada Lâmpadas Mul�-elementares O catodo de uma LCO deve ser construído a par�r do metal puro, de modo que o espectro de emissão desta lâmpada contenha somente as linhas de emissão do elemento de interesse. Entretanto, é possível construir um catodo a par�r de uma liga contendo diversos metais. A lâmpada resultante, dita mul�-elementar, pode ser usada como uma fonte eficiente para a determinação de todos os metais cons�tuintes do catodo. Existem, atualmente, 17 �pos de lâmpadas mul�-elementares disponíveis no mercado. Nem todos os metais podem ser usados em combinações devido a limitações metalúrgicas e espectrais. Certos elementos não formam ligas ao serem combinados, ou possuem raias importantes que se sobrepõe. Espectrofotômetro – são os equipamentos que medem a absorção/transmissão de radiação de soluções que contém as espécimes absorventes. . Partes de espectrofotômetro Os instrumentos empregados na técnica de Absorção Atômica possuem cinco componentes básicos : 1 - Fonte de radiação ou fonte de luz, que emite o espectro do elemento de interesse(Monocromá�ca X Policromá�ca) 2 - A “célula de absorção” ou Atomizador, na qual os átomos da amostra são produzidos(Chama X Tubo de grafite X Super�cies metálicas), 3 - O monocromador, para a dispersão da luz e seleção do comprimento de onda a ser u�lizado, 4 - O detector, que mede a intensidade de luz, transforma este sinal luminoso em um sinal elétrico(Fotomul�plicador X Detector de estado sólido) e o amplifica. 5 - Um display (ou registrador) que registra e mostra a leitura depois do sinal ser processado. Técnicas de análise (Sistemas de atomização) Sistema nebulizador-queimador A função da célula de absorção é converter a amostra em átomos no estado fundamental,no eixo ó�co do sistema de absorção atômica, ob�dos de maneira reprodu�vel, de modo que os dados ob�dos sejam quan�ta�vos. A amostra deve encontrar-se, inicialmente, na forma líquida. O processo de nebulização é responsável pela conversão da amostra em pequenas go�culas, que são direcionadas para a chama, onde o solvente é evaporado, produzindo par�culas secas. As par�culas secas são fundidas e, posteriormente, vaporizadas. No úl�mo estágio os átomos são dissociados, produzindo as espécies absorventes. Alguns processos indesejáveis podem ocorrer, como (i) excitação dos átomos pela chama, com a conseqüente emissão da energia de excitação; (ii) átomos excitados podem reagir com outros átomos e moléculas na chama produzindo espécies moleculares e/ou radicais, que produzem espectros moleculares; (iii) ionização dos átomos. nebulizador-queimador Câmara de nebulização Forno de grafite • Amostra é inserida em um tubo de grafite, aquecido eletricamente • Maior tempo de residência do vapor atômico • Maior sensibilidade • Pequenos volumes de amostra • Amostras sólidas Programa de temperatura do forno • Secagem (50-200 oC) Eliminação do solvente • Calcinação (200-800 oC) Eliminação da matriz (mineralização) • Atomização (2000-3000 oC) Produção de vapor atômico U�lização de gases de purga (argônio) • Remoção de gases produzidos na secagem e calcinação • Reduzir a oxidação do tubo • Evita a produção de gases tóxicos durante a atomização Sistema de geração de hidretos Sistema de vapor frio Hg (volá�l) Processo de absorção atômica Átomos no “estado fundamental” são capazes de absorver energia luminosa de um comprimento de onda específico, alcançando um “estado excitado”. Aumentando-se o número de átomos presentes no caminho ó�co pode-se aumentar a quan�dade de radiação absorvida. Medindo-se a variação da quan�dade de luz transmi�da, pode-se realizar uma determinação quan�ta�va do analito presente. Na técnica de absorção atômica, fontes especiais de luz conjugadas com sistemas eficientes de seleção de comprimentos de onda permitem a determinação específica de elementos. Inicialmente, temos a amostra em solução em forma de íons( Usa-se o ácido clorídrico e o nítrico para fazer a digestão da amostra )(. Os ânions não são dosados. Processo-1 Nebulização ( M+ + A-) = AEROSOL Processo-2 Desolvatação ( M+ + A-) = Dissociação e vaporização Processo-3 Liquefação( MA) e Vaporização(MA) Processo-4 Atomização ( Mo + Ao) = ESTADO FUNDAMENTAL Processo-5 Excitação ( M*) = Devido à lâmpada Processo-6 Radiação de ressonância Alan Walsh and the First Atomic Absorp�on Spectrometer Alan Walsh foi o criador e desenvolvedor do método de análise química por absorção atomic das quais revolucionou a análise quan�ta�va entre 1950 e 1960. b) ligar o equipamento e ajustar os parâmetros de leitura no SpectrAA 5.0.1 so�ware. c)Colocar a lâmpada de catodo oco mul�elementar ( determina: cromo, ferro, cobalto, cobre, manganês e níquel), suporte de lâmpada pré-selecionado.Este equipamento possui 04 suportes para lâmpadas. d) Ajustar a Corrente da lâmpada : 10 ma , fenda : 0,2mm e comprimento de onda = 357,9 nm e) Alinhar o feixe de luz da lâmpada de catodo oco com o cartão Varian, no centro do queimador( chama apagada). f) Ajustar , mecanicamente ,o ganho da lâmpada. g) Quando a chama es�ver acesa, zerar o equipamento com água des�lada, aspirando através do nebulizador. h)realizar as leituras de absorbâncias dos padrões de cromo , seguindo a ordem de menor à maior concentração para evitar erros leitura durante uma calibração e depois, analisar o padrão de 2,5 ppm de cromo ( padrão usado como amostra). Tabelas de leituras realizadas no Espectrofotômetro Concentração de cromo(ppm) Absorbância (ABS) 357,9 nm % de precisão Branco a água des�lada 0,0036 2 0,0446 1 4 0,0931 1 7 0,1527 1 10 0,2017 0,9 15 0,2897 0,9 Curva de calibração Concentração de PO43- x %Transmitância(T) Concentração-ppm %transmitância Cálculo da concentração Concentração na curva-ppm 10 93 (97-y)/0,4857 8 20 87 (97-y)/0,4857 21 30 82 (97-y)/0,4857 31 40 77 (97-y)/0,4857 41 50 72 (97-y)/0,4857 51 60 69 (97-y)/0,4857 58 amostra 0208 81 (97-y)/0,4857 33 Aula Prá�ca :07 Relatório Experimental 1-Construir a curva de calibração de cromo com os dados ob�dos? 2-Calcular os erros da leitura do padrão que foi usado como amostra de 2,5 ppm de cromo ? Leitura ob�da= 1,92 ppm Concentração teórica= 2,5 ppm Considerações finais 1) O Espectrofotômetro Perkinelmer Coleman 295, trabalha na escala de absorbância até 0,900. Referências Bibliográficas Análise Inorgânica Quan�ta�va – VOGEL 4ª editora Guanabara dois Análise Instrumental – Freddy Cinfuegos/ Delmo Valtsman editora Interciência. h�p://pt.wikipedia.org/wiki/Cor Introduc�on -- Atomic absorp�on spectroscopy (AAS) is the measurement of an absorp�on of op�cal radia�on by atoms in the gaseous state. The original equipment was developed by Walsh . The following is a general discussion of AAS or basic protocols for the P-E 3030B.